La distillation est une méthode de séparation ou de purification de substances basée sur différents points d'ébullition.

En fonction des propriétés des composants du mélange à séparer et de la différence de leurs points d'ébullition, différents types et méthodes de distillation sont utilisés. Ainsi, si le but de la distillation est de purifier une substance des impuretés pratiquement non volatiles, ils recourent à une distillation simple. Un exemple est la distillation de l'eau du robinet afin de la purifier des sels minéraux qui y sont dissous, conduisant à la production d'eau distillée. Un cas particulier de distillation simple est la distillation à la vapeur. Si, lorsque le mélange est chauffé, deux composants ou plus passent à l'état de vapeur, il est nécessaire de recourir à une distillation fractionnée pour les séparer. Les deux types de distillation - simple et fractionnée - peuvent être réalisées à la fois sous pression atmosphérique et sous pression réduite (distillation sous vide).

Non seulement les liquides, mais aussi les substances solides à température ambiante peuvent être distillées. Par rapport à la recristallisation, la distillation donne généralement un rendement plus élevé. produit pur avec moins de temps.

A l'aide de la distillation dans des conditions de laboratoire, par exemple, on peut facilement purifier jusqu'à un kilogramme d'une substance en une seule opération, tandis que la recristallisation d'une même quantité de produit nécessite soit de la diviser en plusieurs portions, soit d'utiliser un équipement encombrant, ce qui n'est pas toujours pratique. Contrairement à la recristallisation, la distillation peut être utilisée pour purifier des composés fortement contaminés, y compris l'isolement des produits directement à partir de la masse réactionnelle. Enfin, la distillation n'est pas associée au coût de substances auxiliaires, telles que des adsorbants ou des solvants organiques.

D'autre part, la distillation n'est pas une méthode de purification universelle. De nombreuses substances se décomposent au point d'ébullition même sous pression réduite.

Si les liquides ont des points d'ébullition proches, leur séparation en laboratoire est très laborieuse et nécessite l'utilisation de colonnes de distillation efficaces, qui ne sont pas disponibles dans tous les laboratoires. Cependant, même si la différence de points d'ébullition est importante, la distillation assure toujours une séparation complète. Une attention particulière doit être portée à cela. Les travailleurs débutants supposent souvent que la distillation garantit automatiquement l'élimination de toutes les impuretés de la substance. Pendant ce temps, dans la pratique, il existe des mélanges inséparablement bouillants (azéotropes). Ainsi, par exemple, l'alcool éthylique peut être complètement débarrassé de l'eau par distillation à pression atmosphérique, bien que la différence de leurs points d'ébullition soit supérieure à 20 °C. Lors d'une tentative de distillation d'alcool à partir d'eau, un mélange contenant 95,6 % (poids) d'alcool et 4,4 % d'eau sera recueilli dans le récepteur. Un phénomène assez courant qui interfère avec la distillation est la capacité de certaines substances à haute température à distiller avec des vapeurs d'autres substances. Dans le même temps, cette propriété est utilisée pour une purification efficace des substances à point d'ébullition élevé, par exemple dans la distillation à la vapeur.

Il résulte de ce qui précède qu'on ne peut recourir à la distillation qu'après avoir parfaitement compris la nature des impuretés éventuelles et leur volatilité relative. Dans de nombreux cas, la substance peut être obtenue avec moins de travail et sous une forme plus pure, si la distillation est combinée avec d'autres méthodes de purification. Par exemple, l'acétate d'éthyle technique contient de l'alcool éthylique, de l'acide acétique et de l'eau comme principales impuretés. En conséquence, l'une des méthodes possibles pour sa purification comprend un traitement avec du chlorure de calcium pour absorber l'alcool et la majeure partie de l'eau, un traitement avec de la potasse anhydre pour éliminer les traces d'acide et un séchage supplémentaire, un maintien sur des zéolithes pour le séchage final et enfin une distillation pour le libérer. d'éventuelles impuretés non volatiles.

Dans ce matériel, nous nous concentrerons sur le concept de base du brassage à domicile, à savoir la signification et les caractéristiques de la distillation et de la rectification. Il sera également possible de découvrir quelles sont leurs différences, et quels types existent. L'article sera utile aux personnes qui commencent tout juste à créer de l'alcool maison et qui souhaitent obtenir un succès de qualité.

Distillation

La distillation ou la distillation est une sorte de processus lorsque les vapeurs d'alcool commencent à s'évaporer de la purée préparée contenant de l'alcool, après quoi elles se transforment en une forme liquide et sortent sous la forme du produit final - le clair de lune. La procédure pour obtenir du clair de lune par distillation est très simple. L'eau bout à 100 degrés, mais l'alcool bout à 78 degrés. L'évaporation des alcools se produit plus rapidement que celle de l'eau, entre deux de ces indicateurs. Après refroidissement, il se condense, grâce à quoi le distillat peut être distillé plusieurs fois. La distillation répétée augmente la force de la boisson et la purifie également. Mais vous devez savoir que les 100 premiers grammes du produit ont une résistance élevée, mais en même temps, vous ne pouvez pas boire cette boisson, car elle contient de nombreuses impuretés nocives. Par conséquent, il est recommandé de verser la première partie ou de l'utiliser pour allumer un feu.

Le premier produit obtenu dans le brassage maison s'appelle la "tête". C'est ce liquide qui est recueilli dans un bol séparé, puis retiré afin que le distillat principal ne se mélange pas. À alambic, où la purée est déposée, après quoi elle est mise au feu pour obtenir du clair de lune, après un certain temps, la concentration d'alcool est réduite. Cela peut être détecté par une augmentation de la température dans le compartiment réfrigérateur. Dans ce cas, la procédure de distillation n'a pas de sens jusqu'à 100 degrés, car l'alcool s'évapore et l'eau commence à s'évaporer.

La deuxième partie que vous ne pouvez pas boire s'appelle la "queue". Il contient également beaucoup de substances nocives et a une odeur désagréable. "Queue" est la dernière partie de l'alcool résultant. Cet alcool commence à s'écouler lorsque la force du produit final diminue et devient inférieure à 40 %. Mais la partie de queue peut être soumise à une distillation secondaire, ce qui ne peut pas être fait avec la "tête". Certes, il ne sera possible d'utiliser le produit final qu'à des fins techniques.

Types de distillation

La distillation est de deux types et se divise en :

1. Simple, lorsque le trait n'est pas divisé en "queue" et "tête". Dans ce cas, le produit final nécessite une deuxième distillation.
2. Fractionnel, lorsque le clair de lune est divisé en différentes parties, en fonction de la composition des fractions. La partie médiane s'appelle le "cœur", et c'est elle qui peut être consommée. Le degré de purification est élevé et la résistance du produit ira de 50 à 70 %.

Une autre distillation est divisée en:

1. Vapeur. Sous cette forme, un générateur de vapeur est utilisé. Il est à noter que le générateur de vapeur et la distillation à plusieurs niveaux permettent d'obtenir un produit d'excellente qualité, mais il y a aussi un inconvénient important, qui réside dans les dimensions de l'appareil, toutes les pièces ne pourront pas utiliser un tel équipement.
2. Double. Cette technique est basée sur la distillation à la vapeur et sous vide. Lors de la première distillation, vous devrez faire une distillation secondaire pour obtenir une meilleure boisson. En conséquence, à partir d'un clair de lune d'une force de 40 degrés, il s'avère améliorer la qualité de la vodka et augmenter la force à 60 degrés. Une distillation supplémentaire augmente la force à 96%, mais toutes les impuretés nocives resteront, contrairement à la rectification, à travers laquelle il s'avère produire de l'alcool pur.
3. Vide. Il est utilisé pour transporter du pétrole, il est donc inutile de s'attarder sur ce type.

Rectification

Cette méthode de distillation est utilisée pour produire de l'alcool éthylique. Pour le produire, un équipement spécial est utilisé appelé Colonne de distillation. Un tel dispositif peut séparer le mélange liquide en différentes parties, grâce auxquelles le produit final est de l'alcool pur, sans matières étrangères, l'odorat et le goût. En plus de l'alcool, les propriétaires de la colonne peuvent créer des teintures et autres boissons, sans la présence de substances nocives. L'alcool obtenu sera de la plus haute qualité.

Un autre équipement peut être utilisé comme distillateur pour produire du clair de lune. Sans colonne, un alcool moins fort est produit et la productivité diminue également.

La différence entre distillation et rectification

La distillation vous permet de faire du moonshine, lorsque la rectification produit de l'alcool pur sans aucune impureté, en utilisant du moonshine, dont la force est de 40% et obtenue par distillation. Cela signifie que sans clair de lune encore non recommandé, car lors du passage de la purée dans la colonne, la partie inférieure de l'appareil se bouchera.

Les distillateurs modernes ont de nombreux types et certains ont des améliorations qui vous permettent de purifier le produit final des impuretés nocives et d'autres particules, grâce auxquelles, il s'avère, pour obtenir un clair de lune pur. De plus, il existe des appareils universels en vente qui sont utilisés à la fois pour la rectification et la distillation.

En général, les deux produits obtenus de différentes manières ne peuvent pas être bu en même temps, car l'alcool doit être dilué et le clair de lune doit être purifié. Il faut se rappeler que la distillation vous permet d'obtenir des boissons aromatiques qui sentent et laissent une bouchée de fruits, céréales, baies et autres matières premières utilisées pour la purée. La rectification de ce résultat ne pourra pas donner et le résultat sera une boisson aux goûts neutres. Le produit de rectification est utilisé pour la préparation ultérieure de teintures, de liqueurs, mais peut être consommé sous forme de vodka pure.

Distillation ou distillation- le processus de séparation des mélanges liquides en fractions de composition différente.

Il est basé sur la différence des compositions bouillantes d'un liquide et de la vapeur qui en est formée. La distillation simple est réalisée par une seule évaporation partielle du liquide et condensation subséquente de la vapeur. La fraction distillée (distillat) est enrichie d'un composant relativement plus volatil (bas point d'ébullition) et le reste du liquide non distillé est enrichi d'un composant moins volatil (point d'ébullition élevé).

Champ d'application.

Si les composés à séparer ne diffèrent que légèrement dans leur volatilité, ils ne peuvent pas être séparés de manière satisfaisante par une seule évaporation et condensation, c'est-à-dire par simple distillation. Dans de tels cas, le processus d'évaporation et de condensation doit être répété plusieurs fois (réactification, distillation fractionnée).

Lors du choix de la méthode de séparation nécessaire, on peut être guidé par la règle empirique suivante : une simple distillation unique peut être utilisée dans les cas où les points d'ébullition des composés séparés diffèrent de plus de 80 °C.

Il est conseillé d'utiliser la distillation simple pour les liquides dont le point d'ébullition est de 40 à 150°С, car au-dessus de 150 ° C de nombreux composés se décomposent déjà sensiblement et les liquides avec un point d'ébullition de 40 ° C ne peuvent pas être distillés sans pertes importantes dans les appareils conventionnels.

Les liquides bouillant au-dessus de 150°C doivent être distillés sous pression réduite. Dans de nombreux cas, le vide d'une pompe à jet d'eau (8-15 mmHg) ou à huile rotative (0,01-1 mmHg) suffit pour cela. Dans le cas de petites quantités du mélange, une distillation avec un refroidisseur d'air est parfois acceptable.

Certains composés ne supportent pas un chauffage prolongé, ils doivent donc également être distillés sous un léger vide (par exemple, la méthylvinylcétone).

Préparé pour une simple distillation.

La figure 1 montre l'appareil de distillation le plus simple. Tous les éléments amovibles de cette installation sont interconnectés par des bouchons en caoutchouc percés. A l'heure actuelle, les composés de ce type sont principalement utilisés dans la formation des chimistes débutants.

Lors du montage de l'installation, l'ordre suivant doit être respecté :

1. Choisissez un ballon de distillation adapté pour que le liquide distillé n'occupe pas plus des 2/3 de son volume. Sinon, lors d'une ébullition intense, du liquide chaud peut être éjecté du ballon dans le récipient de réception. La configuration illustrée utilise un ballon à fond rond Wurtz avec un tube à vapeur.
2. Fixez le flacon de distillation au support en utilisant les pieds à une hauteur appropriée. Rappelez-vous que les pieds du trépied doivent avoir des joints en caoutchouc ou en silicone dans les points de fixation avec du verre.
3. Sélectionnez un condenseur de vapeur approprié et fixez-y deux tuyaux en caoutchouc: un pour l'entrée du liquide de refroidissement, l'autre pour son évacuation. (voir fig. 1) Pour faciliter le raccordement, l'intérieur du tuyau peut être humidifié avec de l'eau.
4. Sur le deuxième trépied (debout sur le côté), fixez le réfrigérateur au même angle que le tube de sortie du ballon Wurtz et élevez-le à la hauteur requise.
5. Connectez le condenseur au tube de sortie du ballon de distillation. Cette opération pose souvent certaines difficultés aux débutants et conduit souvent à la casse du tube de sortie du flacon Wurtz. Pour une connexion sécurisée, nous vous conseillons de procéder comme suit : desserrez la fixation du pied avec le réfrigérateur et déplacez le réfrigérateur jusqu'à ce qu'il soit fixé avec le tuyau de sortie. Si vous devez régler l'angle d'inclinaison, vous devez également desserrer la fixation du pied d'embrayage.
6. Connectez un tuyau au robinet de liquide de refroidissement et abaissez l'autre dans l'évier pour le vidanger. Le liquide de refroidissement est toujours fourni à l'enveloppe du réfrigérateur de bas en haut ( voir figure 1 flèche vers le bas - pour l'arrivée d'eau, flèche vers le haut - pour son retrait). Sinon, le remplissage de l'enveloppe du réfrigérateur sera incomplet, ce qui, au cours du processus de distillation, entraînera la formation d'une surchauffe locale et des dommages au réfrigérateur.
7. Alimentez en eau l'enveloppe du réfrigérateur. L'intensité du flux de fluide ne doit pas être trop élevée.
8. Fixez un longe - un tube incurvé pour évacuer le condensat - au réfrigérateur.
9. Remplacez le ballon récepteur.
10. Sélectionnez un thermomètre approprié et fixez-le dans le col du ballon Wurtz. L'extrémité inférieure du thermomètre doit être légèrement en dessous de l'ouverture du tube de sortie, c'est-à-dire la boule de mercure pendant le processus de distillation doit être constamment baignée de vapeurs de liquide bouillant.
11. Remplacez un bain liquide (généralement de l'eau) par un dispositif de chauffage sous le ballon de distillation. (le plus souvent une cuisinière électrique). Le bain doit être choisi de sorte que son diamètre soit supérieur au diamètre de la surface chauffante du carreau. En cas de déversement du liquide distillé (souvent combustible), le bain l'empêchera de s'enflammer.
12. Retirer le thermomètre et, à l'aide d'un entonnoir, verser délicatement le liquide à distiller dans le ballon de Wurtz.
13. Jetez dans un flacon quelques eau bouillante- petits fragments de vaisselle en porcelaine, morceaux de briques ou granules de zéolithe. Lorsque le liquide est chauffé, ils libèrent des bulles d'air, qui deviennent des foyers d'ébullition et assurent son uniformité et l'absence de chocs.
14. Allumez le chauffage.

Bien plus souvent, les éléments des installations sont reliés entre eux à l'aide de sections minces, et le ballon de Wurtz est remplacé par un ballon à fond rond classique auquel sont fixées des buses de distillation de différents types.

Fig.2 Installation sur lames minces pour distillation.

1 - ballon de distillation; 2 - buse Wurtz ; 3 - refroidisseur d'eau (Liebig); 4 - allongé avec une branche; 5 - navire récepteur ; 6 - tube de chlorure de calcium. 7 et 8 - tuyaux en caoutchouc pour l'alimentation et la vidange de l'eau de refroidissement; 9 - bain liquide; 10 - cuisinière électrique à élément chauffant fermé; 11 - eau bouillante; 12 et 13 - thermomètres pour surveiller la température du bain liquide et la vapeur du liquide distillé; 14 - isolation thermique en amiante; 15 - ressorts en acier ou anneaux en caoutchouc pour renforcer les sections; 16 - titulaires (pattes); 17 - anneau supportant le navire récepteur; 18 - support de table élévateur ; 19 - cadre de montage mobile composé de deux trépieds.

L'usine de distillation traditionnelle n'est pas la seule possible. Du point de vue de la sécurité, l'installation représentée sur la figure 3 est préférable à certains égards.

Grâce à sa plus grande compacité, il peut être monté sur un trépied au lieu de deux. Cette circonstance permet de retirer ou de déplacer rapidement l'appareil avec le trépied, ce qui est particulièrement utile dans les situations d'urgence.

Fig. 3 Installation pour une distillation simple avec un condenseur vertical.

1 - ballon de distillation avec sortie; 2 - transition à deux cols; 3 - réfrigérateur avec refroidissement par serpentin (Dimrota); 4 - titulaires (pattes); 5 - flacon récepteur; 6 - tube de chlorure de calcium (lors de la distillation des solvants absolus)

Organiser une course. Brèves remarques.

Pour une meilleure idée du processus de distillation, vous pouvez tracer une courbe de dépendance du point d'ébullition sur le volume du distillat distillé (Fig. 4).

La section ab sur la courbe de distillation caractérise la distillation de la fraction intermédiaire et la section bc - la distillation de la substance principale. Le volume de la fraction intermédiaire est d'autant plus petit que la différence des points d'ébullition des liquides séparés est grande.

Lors de la réalisation d'une simple distillation, vous devez faire attention aux points suivants:

• Pour une séparation efficace des substances, la vitesse de distillation ne doit pas être trop élevée. La vitesse à laquelle environ 1 goutte de condensat s'écoule du réfrigérateur en 2-3 secondes est considérée comme normale.
• Il est nécessaire de surveiller la température du bain, en ne lui permettant pas de surchauffer. La température de fonctionnement du bain doit dépasser le point d'ébullition du liquide distillé d'environ 20 à 30°C.
• Si le point d'ébullition du liquide dépasse 100°C, l'utilisation de bains d'huile est recommandée. Dans la pratique de laboratoire, ces liquides sont souvent chauffés directement à l'aide de cuisinières électriques, les soi-disant. bains d'air. Dans le cas de liquides inflammables, cette méthode est inacceptable.
• Il est nécessaire de surveiller en permanence le fonctionnement du réfrigérateur. En cas de condensation incomplète des vapeurs dans le réfrigérateur, comme en témoigne le chauffage du réfrigérateur et du longe, l'intensité de l'ébullition doit être immédiatement réduite en abaissant légèrement le bain ou en y ajoutant un peu de caloporteur froid. L'interruption soudaine de l'alimentation en eau du réfrigérateur en raison d'une diminution de la pression de l'eau dans le réseau ou d'un pli dans le tuyau en caoutchouc est particulièrement dangereuse. Dans ce cas, les vapeurs du liquide distillé en grande quantité pénètrent dans l'atmosphère.
• Si, pendant la distillation, il devient nécessaire de remplacer le récipient récepteur, alors, afin d'éviter que les vapeurs du liquide distillé ne pénètrent dans l'atmosphère, vous devez arrêter de chauffer et attendre que l'ébullition s'arrête.
• Parfois, lors de longues distillations, il devient nécessaire de remplacer les marmites bouillantes. N'ajoutez pas d'eau bouillante fraîche à un liquide bouillant. Dans ce cas, son ébullition rapide et son éjection du ballon se produisent inévitablement. Vous devez d'abord baisser le bain chauffant et laisser le liquide refroidir quelques degrés en dessous de son point d'ébullition. Après avoir ajouté de l'eau fraîche bouillante, vous pouvez reprendre le chauffage et poursuivre la distillation.
• Des précautions strictes doivent être prises pour s'assurer que l'intérieur des appareils sans pression est toujours ventilé vers l'atmosphère.
• Le démontage de l'installation n'est effectué qu'après son refroidissement complet.

L'alcool ne peut apporter du plaisir que s'il est de bonne qualité. MAIS bonne qualité peut être atteint en appliquant les bonnes méthodes pour l'obtenir. Par conséquent, chaque fabricant de moonshine débutant doit tout savoir sur le distillat et rectifié afin de créer un très bon produit alcoolisé.

Distillation d'alcool

Il existe une telle expression "conduire le clair de lune" - en fait, il s'agit de distillation (d'une autre manière, on l'appelle "distillation"). Au cours de ce processus, les composés volatils (vapeurs) s'évaporent du mélange fermenté sous l'influence des températures élevées, qui se déposent ensuite et forment du clair de lune. Parfois, la distillation vient avant la distillation, et pas seulement en tant que processus indépendant.

L'appareil de distillation lui-même est assez simple:

• Le premier compartiment est un grand récipient en forme de flacon, où sont versées les matières premières. Au sommet se trouve un thermomètre pour mesurer la température. Sous le ballon se trouve une source de chaleur pour le chauffage.
• La deuxième partie de l'appareil est un tube creux en serpentin reliant les premier et deuxième compartiments. Il sort du premier flacon en pente descendante pour que les vapeurs puissent se refroidir et, se transformant en liquide, tomber en gouttes. D'une autre manière, cette partie est appelée "condensateur".
• La troisième partie est un cône plus petit, situé à un niveau inférieur au premier compartiment appareil de distillation. L'entrée se fait par un tube creux. L'alcool se dépose dans ce compartiment.

La distillation doit être surveillée : dès que tout l'alcool s'évapore dans le premier flacon et qu'il reste de l'eau, il faut arrêter le processus. Le signal pour cela sera une augmentation de la température dans le condenseur.

Il existe 2 types de distillation :

• simple (en une étape);
• fractionnaire (en plusieurs étapes).

En fait, la distillation simple est la première étape de la distillation fractionnée, qui aboutit au premier rendement en alcool. Avec une distillation simple, il est mélangé avec le reste de l'alcool, et avec une distillation fractionnée, les premiers grammes sont séparés.

Distillation simple

Les 100 premiers g de distillat sont appelés la "tête". Il est important de rappeler qu'ils sont impropres à la consommation en raison de leur haute résistance et de leur forte concentration en composés nocifs (aldéhydes, esters, etc.) et ont une forte odeur. Les fabricants expérimentés de moonshine le savent et versent les 100 premiers g dans l'évier ou les utilisent à des fins domestiques.

Cependant, parfois, les impuretés ne sont pas éliminées et ce type de distillation est simple. Dans l'alcool final, l'odeur et le goût des matières premières à partir desquelles la purée a été fabriquée restent. En règle générale, pour créer une aura agréable de la boisson, celle-ci est aromatisée :

• l'eau-de-vie, le rhum et le cognac sont infusés dans des fûts de chêne ;
• des amandes et de la coriandre sont ajoutées pour faire du gin.

L'alcool de mauvaise qualité contient des arômes chimiques, ce qui distingue un fabricant négligent. Il s'agit d'une pratique courante peu coûteuse breuvages alcoolisés, puisque la chimie est moins chère que ingrédients naturels ou un élevage en barrique de longue durée. Il vaut mieux éviter ces boissons, car elles sont plus nocives.

Distillation fractionnée

Comme vous le savez, l'eau bout à 100 °C et l'alcool à 78 °C, de sorte que la vapeur d'alcool se forme plus rapidement que la vapeur d'eau. Une fois refroidie, la vapeur se transforme en liquide et se dépose. Pour une distillation plus propre, la distillation est répétée plusieurs fois - ce qui est la base de la distillation fractionnée : différents récipients pour différents liquides. Les fractions sont divisées en fonction du volume de purée, de la température et de la force. Il existe 3 types de fractions :

• Tête (pervach), qui a été écrit ci-dessus. Il n'est pas utilisé en raison de l'odeur désagréable et des substances nocives. Sa sélection s'effectue par température et pourcentage d'alcool goutte à goutte.
• Moyen (corps clair de lune). Ce liquide est presque incolore et inodore, coupé par une température élevée (90–95˚C) et une force (35–40˚).
• Queue. Sa principale différence est l'odeur piquante que lui donnent les huiles de fusel. Il ne devrait pas être autorisé à pénétrer dans la partie principale du clair de lune - dans le corps.

Le moonshine de haute qualité est généralement nettoyé avec du charbon et redistillé - plus lentement que la première fois. Il est important d'observer une division claire en fractions afin de profiter d'un bon résultat.

N'oubliez pas: si vous souhaitez obtenir de l'alcool pur, il n'est pas recommandé d'utiliser la méthode de distillation. Dans le produit final, dans tous les cas, le léger arôme des matières premières d'origine restera.

Rectification : description et objectif

Le distillat et le rectifié diffèrent par les spécificités du produit final: lors du processus de rectification, vous pouvez obtenir de l'alcool rectifié pur, il est donc utilisé pour la production de vodka.

Une colonne de distillation est un peu plus compliquée qu'un distillateur, car il n'est pas facile de séparer l'alcool, mais aussi de le nettoyer des impuretés : huiles de fusel, méthanol, acétone, goût et odeur.

Il est important de se rappeler que la distillation de l'alcool n'est pas une redistillation. Le processus lui-même comporte plusieurs étapes :

1. Le compartiment Moonshine est chauffé et porté à ébullition.
2. les couples grimpent Colonne de distillation dans un condenseur à reflux, où il décante, en refroidissant avec de l'eau.
3. À la suite de la condensation, des mucosités se forment, qui refluent dans la colonne.
4. Le flegme et la vapeur interagissent - un échange de chaleur se produit. Les substances à faible ébullition sont concentrées tout en haut et se déposent dans un récipient spécial.

Si nous comparons rectifié et distillé, la différence est généralement notée dans la pureté de l'alcool. Une fois rectifié, le résultat est de l'alcool pur à 96 %.

Important : seul 40 % d'alcool après distillation primaire convient pour obtenir de l'alcool rectifié, et non de la purée.

Quelle méthode est la meilleure?

La distillation et la rectification de liquides contenant de l'alcool sont bonnes à leur manière. Par exemple, si vous souhaitez obtenir une boisson avec l'arôme et le goût des matières premières d'origine (par exemple, le cognac et le brandy), vous devez utiliser la distillation. À partir de la rectification, ces caractéristiques de la boisson seront perdues.

Les différences résident dans l'utilisation ultérieure de l'alcool résultant. Ainsi, l'alcool distillé peut être placé dans fût de chêne, après quoi il obtiendra arôme agréable. L'alcool vieilli en fût est particulièrement apprécié. L'alcool rectifié ne recevra pas les propriétés appropriées - il ne convient que pour la dilution.

Il est à noter que la rectification de l'alcool est plus onéreuse en raison du coût du matériel. Et aussi la distillation initiale de la purée est nécessaire - et cela affecte les coûts de temps. Dans la question de savoir ce qu'il vaut mieux choisir un distillat ou un rectifié, il faut être guidé par sa propre expérience et les objectifs poursuivis.

Il est difficile de dire ce qui est le plus demandé: distillé ou rectifié, car cela dépend de la finalité ultérieure de l'alcool. Néanmoins, quelle que soit la méthode choisie, il est nécessaire de contrôler strictement la mise en œuvre de chaque étape d'obtention de l'alcool afin que le produit soit de haute qualité. Et vous ne pouvez pas non plus économiser sur l'équipement - des distillateurs et des colonnes de distillation plus chers donneront le meilleur résultat. S'il est difficile de déterminer indépendamment ce qui serait le plus approprié : distillation traditionnelle ou rectification, et de déterminer ce qui est le mieux, il est recommandé de demander l'aide d'un spécialiste.

DISTILLATION (DISTILLATION)

Pour les systèmes sans point azéotropique et éloignés du point critique, la règle est vraie qu'à l'équilibre avec la phase liquide, la vapeur est toujours enrichie en composant le plus volatil, c'est-à-dire celui qui, dans sa forme pure, a un point d'ébullition plus bas et une pression de vapeur plus élevée. Dans tous les cas (à l'exception de Pneu, proche de la critique) la première loi de Konovalov est valide : la vapeur en équilibre avec la phase liquide est relativement plus riche en composant dont l'addition augmente la pression d'équilibre de phase à une température donnée ou abaisse la température d'équilibre de phase à une pression donnée.

Une autre règle, connue sous le nom de troisième loi de Konovalov, stipule : avec une augmentation de la teneur de l'un des composants dans la phase liquide à température ou pression constante, sa teneur dans la phase gazeuse à l'équilibre augmente.(C'est-à-dire que y in est une fonction croissante de x in.)

Ces propriétés sous-tendent la méthode de séparation des composants des mélanges liquides, appelée distillation ou distillation. Imaginez qu'un mélange de benzène et de toluène soit chauffé à pression constante à une température telle que le point figuratif ait parcouru environ la moitié du chemin dans la région des états biphasiques (point "a" sur la figure 7.7). La vapeur d'équilibre au point "g" a une fraction molaire de benzène y in, qui est supérieure à la teneur en benzène n dans / n dans le système. Si le système est "ouvert" et que la vapeur est condensée séparément de la phase liquide, alors un liquide (condensat) enrichi en benzène par rapport à la composition initiale sera obtenu. Le condensat peut être à nouveau chauffé jusqu'à l'équilibre liquide-vapeur, le système peut être ouvert et la vapeur, encore plus riche en benzène, peut être condensée dans un récipient séparé. En répétant le processus plusieurs fois, il est possible d'obtenir du benzène pratiquement pur, bien qu'en plus petite quantité, plus il est pur. Un processus similaire de séparation des composants peut être effectué à une température constante en abaissant la pression pour s'évaporer, puis en séparant la vapeur, puis en augmentant la pression pour se condenser dans un récipient séparé. Cette méthode de séparation est appelée distillation isotherme.

Riz. 7.7.

En pratique, au lieu d'une condensation étagée dans différents conteneurs, un processus continu est utilisé dans lequel la vapeur et le liquide se déplacent verticalement factionnel colonne au-dessus du récipient contenant le liquide distillé. Cette distillation est appelée distillation fractionnée. La vapeur monte à travers la colonne, qui comporte de nombreuses "étagères" pour la condensation. Le liquide s'écoule sur les étagères dans la direction opposée. Dans l'état d'équilibre, qui est atteint après un certain temps de fonctionnement de l'appareil, la température dans la colonne est répartie en douceur le long de la hauteur, des températures élevées en bas aux basses en haut. Étant donné que les compositions de liquide et de vapeur sont fonction de la température, la vapeur avec une teneur relativement élevée du composant à point d'ébullition supérieur se condense sur les étagères basses, tandis que la vapeur montant à travers la colonne est enrichie en composant à point d'ébullition inférieur. À la suite d'une condensation séquentielle, en remontant, la vapeur s'enrichit progressivement d'un composant et se condense finalement dans un récipient séparé. La figure 7.8 donne une idée de la manière dont ce processus est réalisé en laboratoire. La colonne fractionnaire dans une telle configuration est appelée déphlegmateur. Il s'agit d'un tube creux, généralement en verre, entouré d'une enveloppe calorifuge et de nombreux petits verres

Riz. 7.8. Distillation à reflux dans le laboratoire pour les pièces à l'intérieur (par exemple, anneaux de verre coulés ou saillies radiales des parois de verre). La condensation finale se produit dans le "réfrigérateur" - un tube creux autour duquel circule eau froide pour réduire drastiquement la température de la vapeur.

Pour une différence donnée dans les points d'ébullition des composants purs, le degré d'enrichissement en vapeur avec un composant dépend de la longueur et de la conception de la colonne de fractionnement. De ce point de vue, le processus se caractérise nombre de plateaux théoriques(plaques sur lesquelles des condensations et évaporations successives du mélange peuvent se produire). Ce nombre peut être calculé à l'aide du diagramme liquide-vapeur, si l'on imagine que les processus d'évaporation et de condensation se produisent par étapes et avec le maximum d'enrichissement possible à chaque étape (sur chaque plateau). Par exemple, si, à la suite de la distillation, le mélange benzène-toluène est enrichi de xb \u003d 0,20 à xb \u003d 0,81, le nombre de plateaux théoriques dans le diagramme de phase de ce système est de trois (Fig. 7.9).

Riz. 7.9.

Dans l'industrie, il est souvent nécessaire de séparer un mélange de nombreux composants, dont certains diffèrent considérablement en termes de volatilité, tandis que d'autres diffèrent très peu. A cet effet, un premier fractionnement grossier est d'abord effectué par simple distillation, puis une ou chacune des fractions est distillée à reflux pour séparer complètement les composants. L'étape de séparation plus profonde est appelée rectification. En production industrielle, une colonne de distillation peut mesurer jusqu'à 75 m de haut et comporter des milliers de plateaux théoriques. Ceci est nécessaire pour séparer les composants ayant des points d'ébullition très similaires.

S'il y a un point azéotrope sur le schéma du système, la séparation du liquide en composants purs est impossible. Quelle que soit la composition initiale (à l'exception des composants purs et de l'azéotrope lui-même), la séparation la plus complète se termine par deux liquides : un composant pur et l'azéotrope. Par exemple, un mélange d'éthanol et d'eau a une composition azéotropique avec des fractions pondérales de 96 % d'éthanol et 4 % d'eau (à pression normale). Cette teneur en éthanol est le maximum que l'on peut atteindre en distillant tout mélange binaire eau-éthanol ayant une teneur initiale en eau supérieure à 4 %. En revanche, l'existence d'un point azéotropique permet d'obtenir des mélanges bi-composants de composition précisément définie et connue. Par exemple, l'acide chlorhydrique concentré HCl (solution aqueuse) a fraction massique HC1 connu de cinq chiffres significatifs, soit 20,222 % s'il est obtenu par distillation à 101,325 kPa (pression normale). Un tel produit industriel est utilisé dans les laboratoires pour la préparation de solutions de HCl avec une concentration précisément connue.

Lorsque l'on souhaite purifier le solvant à partir de solutés ayant un point d'ébullition très élevé ou une pression de vapeur très faible à température ordinaire (tels que des sels inorganiques), la distillation fractionnée n'est pas nécessaire. Il suffit d'appliquer une simple distillation : évaporer le liquide et le condenser dans un récipient séparé. Une distillation aussi simple est largement utilisée pour purifier l'eau des "sels de dureté" et des hydroxydes de fer - des impuretés courantes dans l'eau du robinet dans les villes.

La distillation est généralement effectuée à pression atmosphérique. Mais si le point d'ébullition du liquide distillé est élevé, et surtout si la substance se décompose à cette température, la distillation est utilisée à pression réduite et, par conséquent, à une température plus basse. Dans de nombreux cas, il n'est pas nécessaire de réduire la pression totale dans le système avec une pompe, il suffit d'y introduire un composant inerte qui ne se mélange pas avec la substance distillée en phase liquide, mais réduit simplement la pression partielle de vapeur saturée. Pour les substances organiques qui sont pratiquement non miscibles avec H 2 0 en phase liquide, la distillation à la vapeur est utilisée.

En pratique, l'entraînement à la vapeur consiste à faire passer de la vapeur d'H 2 0 dans le liquide à distiller (dans lequel H 2 0 est pratiquement insoluble) de sorte qu'un mélange de vapeurs saturées se trouve au-dessus du liquide lorsque la température du système s'élève à la température de l'ébullition conjointe de l'eau et du liquide G A+V. La phase gazeuse est condensée séparément et deux liquides sont obtenus : de l'eau et un distillat purifié.

L'efficacité de ce procédé est généralement caractérisée par le rapport de la masse d'eau/poison à la masse du produit distillé avec elle B/i in (consommation de vapeur pour 1 kg de substance distillée). Puisque la distillation est effectuée à une pression R,égale à la somme des pressions de vapeur saturante des composants purs : R = r dans + r A, peut s'écrire pour la masse d'un composant en phase gazeuse :

De même pour la masse du second composant :

Par conséquent:

Étant donné que la masse molaire de l'eau (composant A) est nettement inférieure à la masse molaire de toute substance organique à point d'ébullition élevé, la consommation de vapeur est généralement relativement faible.